ГОСТ Р 56375-2015 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли хлорид-, сульфат-, нитрат- и фосфат-ионов методом капиллярного электрофореза
Текст ГОСТ Р 56375-2015 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли хлорид-, сульфат-, нитрат- и фосфат-ионов методом капиллярного электрофореза
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
Определение массовой доли хлорид-, сульфат-, нитрат- и фосфат-ионов методом капиллярного
электрофореза
Стенда ртммформ 2015
Предисловие1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»), Обществом с ограниченной ответственностью «ЛЮМЭКС-МАРКЕТИНГ» (ООО «ЛЮМЭКС-МАРКЕТИНГ»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 004 «Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты, премиксы»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 марта 2015 г. № 191-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены е ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты». а официальный текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен о качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
СодержаниеНАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОРМА. КОМБИКОРМА. КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
Определение массовой доли хлорид-, сульфат-, нитрат- и фосфат-ионов методом
Feed a tuff в. compound feeds, leed raw materials. Determination of mass fraction of chloride, sulfate, nitrate and
phosphate ions using capillary electrophoresis
Дата введений — 2016—07—01
1 Область примененияНастоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает метод определения массовой доли хлорид-, сульфат-, нитрат- и фосфат-ионов (далее анионов) с использованием капиллярного электрофореза в следующих диапазонах измерений:
• хлорид-ионов — от 0.005 % до 60.00 % в ключ.;
- сульфат-ионов — от 0,005 % до 70.00 % в ключ.;
- нитрат-ионов — от 0.002 % до 1.00 % в ключ.;
. фосфат-ионов — от 0.005 % до 60.00 % включ.
2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.2.007.0—75 Система стандартов безопасности труда. Издепия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 16317—87 Приборы холодильные электрические бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3776—78 Реактивы. Хрома (VI) оксид. Технические условия
ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ ISO 7886-1—2011 Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования
ГОСТ 13586.3—83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 13979.0—86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора
ГОСТ 17681—82 Мука животного происхождения. Методы испытаний
ГОСТ 21138.1—85 Мел. Метод определения массовой доли водорастворимых веществ
ГОСТ 24596.1—81 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа
ГОСТ 24596.4—81 Фосфаты кормовые. Методы определения кальция
ГОСТ 27668—88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28311—89 Дозаторы медицинские пабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—61) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 12.1.019—2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике ГОСТ Р ИСО 6497—2011 Корма для животных. Отбор проб
ГОСТ Р 51419—99 (ИСО 6498—98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб
ГОСТ Р 51420—99 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Спектрометрический метод определения массовой доли фосфора
ГОСТ Р 51421—99 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли водорастворимых хлоридов
ГОСТ Р 52482—2005 Соль поваренная пищевая. Отбор и подготовка проб. Определение органолептических показателей
ГОСТ Р 53228—2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов, а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии а сети Интернет или ло ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован ло состоянию на 1 января текущего года, и ло выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных а данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта а ссылочный стандарт, не который дана датированная ссылке, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение. в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность методаСущность метода заключается в извлечении из проб хлорид- и нитрат-ионов дистиллированной водой, сульфат- и фосфат-ионов раствором соляной кислоты, дальнейшем разделении анионов, вследствие различий их электрофоретической подвижности в процессе миграции по кварцевому капилляру в электролите под действием электрического поля, с последующей регистрацией разницы оптического поглощения фоновым электролитом и анионами в ультрафиолетовой области спектра и вычислении массовой доли хлорид-, нитрат-, сульфат- и фосфат-ионов.
4 Требования безопасности4.1 При выполнении испытаний необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования электробезопасности при работе с
электроприборами по ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ Р 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на ислольэуемые приборы.
4.2 Работа с химическими реактивами должна проводиться в вытяжном шкафу.
4.3 Помещение должно быть оснащено вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021. средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 и соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004.
4.4 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005.
5 Требования к проведению испытаний5.1 Условия проведения испытаний
При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:
• температура окружающей среды. от 15 *С до 25 X:
- относительная влажность воздуха. не более 80 %;
• атмосферное давление. от 84,0 до 106.7 кЛа:
• напряжение в сети. от 198 до 242 8.
5.2 Требования к каалификации оператора
К выполнению испытаний и обработке их результатов долускают специалиста, имеющего высшее или среднае специальное образование и опыт работы е химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе обучения и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля точности испытаний.
6 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы6.1 Средства измерений
6.1.1 Система капиллярного электрофореза (далее — прибор) с источником высокого напряжения отрицательной полярности, оснащенная кварцевым капилляром с общей длиной не менее 50 см и внутренним диаметром от 50 до 75 мкм. фотометрическим или слектрофотометрическим детектором, позволяющим проводить измерения при длине волны от 250 до 380 нм. и компьютером с программным обеспечением для регистрации и обработки электрофореграмм.
6.1.2 Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0.001 г по ГОСТ Р 53228 и весы неавтоматического действия специального класса точности с пределами допускаемой погрешности не более ±0.0005 г (100.0 ± 0.5) мг по ГОСТ R OIML 76-1.
6.1.3 Колбы мерные 2(2а)—25(50,100>—2 по ГОСТ 1770.
6.1.4 Цилиндры мерные 1(2, 3.4)—100(250>—2 по ГОСТ 1770.
6.1.5 Пипетки градуированные 1(2, 3. 5)—1 (1а. 2, 2а>—2—1(2. 5.10) по ГОСТ 29227.
6.1.6 Дозаторы пипеточные одноканальные переменного объема 10—100 мм 3 . 100—1000 мм 3 . 1000—5000 мм 3 с метрологическими характеристиками по ГОСТ 28311.
6.1.7 Стандартные образцы (СО) состава водных растворов анионов с погрешностью аттестованного значения не более ±1.0 %:
- хлорид-ионов массовой концентрации 1 мг/см 3 ;
• сульфат-ионов массовой концентрации 1 мг/см 3 :
- нитрат-ионов массовой концентрации 1 мг/см 3 ;
• фосфат-ионов массовой концентрации 0.5 мг/см 3 .
Примечание — Допускается использование других средств измерений, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики.
6.2 Вспомогательные устройства и материалы
6.2.1 Дистиллятор или бидистиллятор, или аппарат для перегонки воды (кварцевый или стеклянный).
6.2.2 Центрифуга лабораторная с частотой вращения не менее 5000 об/мин.
6.2.3 Шкаф сушильный с рабочей температурой не ниже 150 °С и точностью поддержания температуры не более ±2 °С.
6.2.4 Аппарат для встряхивания.
6.2.5 Холодильник бытовой по ГОСТ 16317.
6.2.6 Вентилятор бытовой, обеспечивающий поток теплого воздуха.
6.2.7 Пробирки однократного применения (типа Эппеидорф) вместимостью 1,5 см 3 .
6.2.8 Виалы с завинчивающимися термостойкими крышками и фторопластовыми вкладышами вместимостью 15—25 см 3 для кислотной обработки проб.
6.2.9 Виалы с завинчивающими крышками для хранения растворов вместимостью 10—40 см э .
6.2.10 Полиэтиленовые емкости с завинчивающими крышками или стеклянные емкости с притертыми крышками для хранения растворов вместимостью 50.100,250 см 3 .
6.2.11 Бюксы стеклянные вместимостью 10—15 см 3 .
6.2.12 Стаканы В—1(2)—50(100. 250. 500) ТХС по ГОСТ 25336.
6.2.13 Колбы Кн—1—50—14/23 ТХС по ГОСТ 25336.
6.2.14 Шприцы медицинские одноразовые вместимостью 10 (20) см 3 по ГОСТ ISO 7886-1.
6.2.15 Фильтры обезэолеииые «синяя лента».
6.2.16 Фильтры целлюлозно-ацетатные с размером пор 0.2 мкм. диаметром 25 мм.
Примечание — Допускается использование другого вспомогательного оборудования с аналогичными техническими характеристиками и материалов по качеству не хуже указанных.
6.3.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.3.2 Гидроокись натрия по ГОСТ 4328. х. ч.
6.3.3 Соляная кислота по ГОСТ 3118. х. ч.
6.3.4 Оксид хрома (VI) по ГОСТ 3776. ч. д. а.
6.3.5 Цетилтриметиламмония гидроксид (гексадецилтриметиламмония гидроксид. ЦТА-ОН). водный раствор с массовой долей 10 %.
6.3.6 Диэтаноламин (бис(2-оксиэтил)амин. ДЭА) с массовой долей основного вещества не менее
98.5 %. Реактив хранят в морозильной камере.
Примечание — Допускается использование других реактивов аналогичной или более высокой квалификации по качеству не ниже указанных.
7 Отбор пробОтбор проб — по ГОСТ Р ИСО 6497. ГОСТ 13586.3. ГОСТ 13979.0. ГОСТ 17681, ГОСТ 27668.
8 Подготовка к проведению испытаний8.1 Подготовка проб
Подготовка проб к испытанию — по ГОСТ Р 51419.
8.2 Подготовка лабораторной посуды
8.2.1 Лабораторную посуду моют разбавленным раствором щелочи, например. 1 %-иым раствором гидроокиси натрия, без применения других моющих средств, тщательно промывают водопроводной и многократно ополаскивают дистиллированной водой. Не рекомендуется использовать для мытья концентрированную серную или азотную кислоту. Запрещается использовать для мытья посуды хромовую смесь.
8.2.2 Все наконечники и пробирки типа Эппендорф используются однократно. Запрещается погружать наконечник во весь объем раствора.
8.3 Подготовка капилляра к работе
8.3.1 Подготовка нового капилляра
Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.
8.3.2 Ежедневная подготовка капилляра к работе
Перед проведением измерений капилляр последовательно промывают дистиллированной водой (см. 6.3.1) в течение 3 мин. раствором гидроокиси натрия (см. 8.4.2) — 5 мин. дистиллированной водой — 5 мин. затем фоновым электролитом (см. 8.4.7) — 5 мин.
Для проверки состояния капилляра контрольный раствор (см. 8.5.6) дважды анализируют в условиях. указанных в таблице 2. При этом в первую очередь обращают внимание на стабильность времен миграции анионов.
8.3.3 Подготовка капилляра между измерениями и в конце рабочего дня
Непосредственно перед проведением измерений капилляр промывают фоновым электролитом (см. 8.4.7) в течение 2 мин.
После проведения измерения капилляр промывают фоновым электролитом (см. 8.4.7) в течение 3 мин.
При работе с подготовленными пробами на элекгрофореграмме могут наблюдаться дрейф базовой линии и лоявление ступеней, что связано с возможным влиянием матричных компонентов или примесей. В этом случае рекомендуется:
• увеличить продолжительность лромывания капилляра фоновым электролитом между измерениями:
• заменить фоновый электролит в пробирках на входе и на выходе другими порциями;
• промыть капилляр в следующей последовательности: дистиллированной водой в течение 3 мин, раствором гидроокиси натрия (см. 8.4.2) — 5 мин. дистиллированной водой — 5 мин и фоновым электролитом (см. 8.4.7) — 5 мин.
После завершения измерений капилляр промывают дистиллированной водой в течение 5 мин. раствором гидроокиси натрия (см. 8.4.2) — 5 мин. дистиллированной водой — 5 мин, раствором соляной кислоты (см. 8.4.3) — 5 мин. дистиллированной водой — 5 мин и оставляют концы капилляра погруженными в пробирки с дистиллированной водой.
Примечание — Допускается изменять процедуры промывки капилляра. Выбирают оптимальную по времени и по промывочным растворам процедуру подготовки капилляра между измерениями и строго ее соблюдают. Невыполнение этого условия приводит к ухудшению стабильности времен миграции определяемых компонентов.
8.4 Приготовление растворов
8.4.1 Все растворы, указанные в 8.4 и 8 5. готовят на дистиллированной воде (см. 6.3.1). Проверку качества дистиллированной воды проводят по 8.6.1.
Если дистиллированная вода не соответствует необходимым требованиям качества, то растворы готовят на бидистиллированной или деионизованной воде.
8.4.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия для промывки капилляра
В стакан вместимостью 250 см 3 помещают 2 г гидроокиси натрия (см. 6.3.2) и добавляют 100 см 3 дистиллированной воды.
Срок хранения раствора лри комнатной температуре в полиэтиленовой емкости — не более 6 мес.
8.4.3 Приготовление раствора соляной кислоты для промывки капилляра
8 стакан вместимостью 250 см 3 помещают 100 см 3 дистиллированной воды, затем приливают 8 см 3 соляной кислоты (см. 6.3.3).
Срок хранения раствора при комнатной температуре не ограничен.
8.4.4 Приготовление раствора оксида хрома (VI) молярной концентрации 0,05 моль/дм 3
8 мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают (0,50 ±0,01) г оксида хрома (VI) (см. 6.3.4). добавляют дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения, затем доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в стеклянной емкости с притертой пробкой или плотно закрытом полиэтиленовом сосуде при комнатной температуре — не более 6 мес.
Примечание — Оксид хроме (VI) является весьма гигроскопичным веществом, которое нельзя высушить. В связи с этим, если препарат долго хранился, рекомендуется предварительно определить содержание основного вещества в реактиве кислотно-основным или окислительно-восстановительным титрованием.
8.4.5 Приготовление раствора диэтаноламина (ДЭА) молярной концентрации 0,1 моль/дм 3
В мерную колбу вместимостью 25 см 3 помещают (0,26310,001) г диэтаноламина (см. 6.3.6).
предварительно замороженного до кристаллического состояния, добавляют дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения, затем доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в условиях, полностью исключающих поглощение двуокиси углерода из воздуха, при комнатной температуре — не более 2 недель.
8.4.6 Раствор цетилтриметиламмония гидроксида (ЦТА-ОН) молярной концентрации 0,01 моль/дм 3
В мерную колбу вместимостью 25 см э помещают 4—5 см 3 дистиллированной воды, добавляют 0,75 см 3 10 %-ного ЦТА-ОН (см. 6.3.5), доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора лри температуре от 2 *С до 8 в С — не более 6 мес.
8.4.7 Приготовление фонового электролита
В стакане вместимостью 50 см 3 смешивают 2.0 см 3 раствора оксида хрома (VI) (см. 8.4.4), 3.0 см 3 ДЭА (см. 8.4.5). 2.0 см 3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают, добавляют 3.0 см 3 ЦТА-ОН (см. 8.4.6) и перемешивают. Сразу после смешивания раствор фильтруют через целлюлозно-ацетатный фильтр в пластиковую емкость с завинчивающейся крышкой.
Приготовленный раствор содержит 10 ммоль/дм 3 оксида хрома (VI). 30 ммоль/дм 3 ДЭА и 3 ммоль/дм 3 ЦТА-ОН.
Срок хранения раствора лри комнатной температуре — не более 1 недели.
1 Запрещается изменять порядок добавления реагентов.
2 Из-за поглощения фоновым электролитом двуокиси углерода из воздуха может уменьшаться значение рн в растворе, при pH < 8.7 возможно образование осадка гидрохромата цетилтриметиламмония, в этом случае необходимо заново приготовить раствор диэтаноламина и фонового электролита.
8.4.8 Приготовление раствора соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1 по объему
В стакане вместимостью 500 см 3 смешивают 250 см 3 концентрированной соляной кислоты с равным объемом дистиллированной воды.
Срок хранения раствора лри комнатной температуре не ограничен.
8.5 Приготовление градуировочных и контрольного растворов
8.5.1 Рекомендуемые значения массовых концентраций хлорид-, сульфат-, нитрат- и фосфат-ионов градуировочных и контрольного растеоров
Градуировочные и контрольный растворы хлорид-, сульфат-, нитрат- и фосфат-ионов готовят по 8.5.2—8.5.6. Значения массовой концентрации анионов в растворах приведены в таблице 1.
Таблица 1 — Значения массовой концентрации аниоиоа а градуировочных и контрольном растворе